Jean Baptiste DUMAS, químico y político francés (1800-1884) fue quien desarrolló el método de la determinación de nitrógeno mezclando y calentando una muestra con óxido de cobre en una atmósfera de dióxido de carbono.
Los gases emanados de aquella combustión se reducían en cobre y el nitrógeno molecular era luego determinado volumétricamente.
LECO® aplicó el método desarrollado por DUMAS a sus dos modelos de Determinadores para N2/Proteína disponibles en el mercado:
* Determinador Simultáneo de CHNS-N2/Proteína TruSpec®
* Determinador de N2/Proteína FP- 528 C®
Ventajas del método LECO® / DUMAS
a) SEGURIDAD
No utiliza ácidos calientes y/o corrosivos ni catalizadores tóxicos como el antiguo método Kjeldahl.
Evita exponer sus operadores a peligros, quemaduras o accidentes.
No hay manejo de material de vidrio.
b) ECOLÓGICO
No utiliza sustancias tóxicas
No hay necesidad de gestión de residuos.
Evita stock y bodega especial para sustancias corrosivas
Cumple y excede cualquier legislación ambiental vigente
c) MÉTODO de ANÁLISIS PRIMARIO
Aprobado AOAC, AOCS.
No requiere calibraciones secundarias y costosas como el NIR
Se calibra fácilmente con sustancias puras (EDTA)
d) PRODUCTIVIDAD
Realiza un análisis cada 4 minutos.
El modelo TruSpec con corrousel automático de carga de 30 muestras expandible a 120, puede operar 8 hs consecutivas sin intervención del operador.
e) COSTOS
Un análisis LECO® / DUMAS tiene 7 veces menos costo que un análisis por digestión Kjeldahl.
Reducido costo de mantenimiento anual y bajo índice de recambio de partes.
Esencialmente, en cualquiera de los modelos LECO® la secuencia de operación, utilizando el método de Combustión Directa DUMAS, está dividida en tres etapas:
A_ Pesada
La muestra es pesada (200mg a 1 g dependiendo del modelo de equipo)
B_ Ciclo de análisis
1. Purga
a) La muestra pesada y envuelta en papel de estaño (Tin Foil) es colocada en el cabezal de carga y purgada de cualquier gas atmosférico que hubiera ingresado en el proceso de preparación de la misma.
b) Paralelamente el recipiente que colecta los gases de la combustión Ballast® (sistema patentado por LECO®), también es purgado.
2. Combustión
a) La muestra ingresa al horno calentado a 1000 ºC aproximadamente y gas oxígeno puro es ingresado para acelerar el proceso de combustión.
b) Los productos de la combustión son principalmente:CO2, H2O, NOx, N2
c) Dichos gases son pasados a través de un filtro en el horno y por un enfriador termoeléctrico, para quitar la humedad. Luego son recolectados en el Ballast®
3. Análisis
a) Los gases obtenidos en la combustión son homogeneizados en el Ballast® a través de una mezcla pasiva.
b) Una alícuota de 3cc de muestra homogénea es capturada y el Ballast® es forzado a evacuarse.
c) La muestra gaseosa de 3cc pasa a través de cobre para remover el O2 y reducir los NOx a N2
d) La muestra continua su recorrido dentro del equipo pasando ahora por Lecosorb® para remover el CO2 y por Anhidrone para retener el H2O.
e) El N2 es ahora arrastrado por una corriente de gas He hacia una celda de Conductividad Térmica (TC) en donde se mide la concentración de N2 presente en la muestra.
C_ Informe del resultado
El resultado final, expresado en N2 o N2/Proteína, es mostrado en la computadora o el display según el modelo de equipo.
FUENTES
AOAC 990.03 / 992.15 / 992.23 / 993.13 / 997.09 (Association of Official Analytical Chemists)
AOCS BA4E-93 (American Oil Chemists Society)
ASBC Combustión (American Society of Brewing Chemists)
AACC 46-30 (American Association of Cereal Chemists)
USDA (United States Department of Agriculture)
Ver aquí comparación entre los métodos Kjeldahl y DUMAS
LECO® es Tecnología Superior en Armonía con el Medio Ambiente
